【作者】 赵珊珊；

【导师】 建方方；

【作者基本信息】 青岛科技大学 ， 无机化学， 2010， 硕士

【摘要】 本论文基于2, 7-二溴-9, 9-二（4-吡啶甲基）芴（dpfp）建筑块构筑了一系列超分子化合物,通过元素分析、紫外、红外光谱等手段对结构进行了表征,得到了其中四种化合物（dpfp）·NO₃,（dpfp）·ClO₄,（dpfp）·SiF₆和（dpfp）·Br的晶体结构,通过结构分析,比较了不同阴离子对主体结构以及分子内氢键作用力的不同影响。基于2, 7-二溴-9, 9-二（4-吡啶甲基）芴与过渡金属离子反应,制备了40余种金属配合物,通过元素分析、红外光谱、紫外光谱及X-射线单晶衍射等手段对配合物进行了结构表征,得到了[Mn（dpfp）₂Cl₂]_n （3a）,[Cd₃（dpfp）₆Cl₆]_n （3b）,[Cd₄（dpfp）₆（SCN）₈]_n （3c）,[Zn（dpfp）Cl₂·2DMF]_n （3d）,[Zn₄（dpfp）₂（CH₃COO）8]_n （3e）,[Cu₂（dpfp）₂（CH₃COO）₅·2DMF]_n （3f）和[Cd（dpfp）（acac）₂]_n （3g）七种配合物的晶体结构。结构分析显示,它们均表现为具有不同空间构型的新型配位聚合物。其中, （3a）,（3b）,（3c）具有三维孔洞结构,（3d）,（3e）具有一维螺旋结构,（3f）具有双链结构,而（3g）则具有二维菱格状结构。另外,对部分配合物的荧光性质、磁性以及电化学性质也进行了测定研究。通过水热法,以聚乙烯吡咯烷酮（K30）为结构控制剂,合成了形貌和尺寸可控的二氧化铈纳米粒子。使用XRD、TEM、SEM、UV-vis等测试手段对产物的物相结构、形貌和纳米尺寸进行了表征。研究了溶剂体系的调变、反应时间的不同对CeO2形貌和尺寸的影响。更多还原

【Abstract】 A serials of supramolecular compounds based on 4-（（2, 7-dibromo-9-（（pyridin -4-yl）-methyl）-9H-fluoren-9-yl） methyl） pyridine （dpfp） have been synthesized and characterized by using elemental analysis, IR and UV methods. Four crystal structures of （dpfp）·NO₃, （dpfp）·ClO₄, （dpfp）·SiF₆ and （dpfp）·Br have been obtained. Structural analyses suggest that different anions have different influences on compound structures and intermolecular hydrogen-bond interactions.More than forty kinds of metal complexes have been synthesized based on the reactions of 4-（（2, 7-dibromo-9-（（pyridin-4-yl）-methyl）-9H-fluoren-9-yl） methyl） pyri- dine （dpfp） with transition metallic ions. By using elemental analysis, IR and UV methods, these complexes have been characterized. Seven crystal structures of [Mn（dpfp）₂Cl₂]_n, [Cd₃（dpfp）₆Cl₆]_n, [Cd₄（dpfp）₆（SCN）₈]_n, [Zn（dpfp）Cl₂·2DMF]_n, [Zn₄（dpfp）₂（CH₃COO）₈]_n, [Cu₂（dpfp）₂（CH₃COO）₅·2DMF]_n and [Cd（dpfp）（acac）2]_n have been determined by X-ray single crystal diffraction. Structural analyses reveal that these seven complexes are all novel coordination polymers with different geometric constructions. For instance, （3a）, （3b） and （3c） exist as 3D holes; （3d） and （3e） form 1D helical chains; （3f） exhibits as double chains and （3g） aggregates as 2D diamond structures. In addition, for part of the complexes, their fluorescence emission spectra, magnetic properties and electrochemical properties have also been studied. Ceria nanoparticles with controllable morphologies and sizes are successfully synthesized via hydrothermal method in the presence of polyvinylpyrrolidone （K30）. We have investigated the influence of different solvent ratio and reaction time to the formation of ceria nanoparticles. The as-synthesized samples are characterized by X-ray powder diffraction （XRD）, transmission electron microscopy （TEM）, field-emission scanning electron microscopy （FE-SEM） and UV-vis absorption spectrum.更多还原