两种光稳定剂的合成研究

【作者】 陈丽丽；

【导师】 吕春绪；

【作者基本信息】 南京理工大学 ， 应用化学， 2007， 硕士

【摘要】 光稳定剂是一类添加于化妆品、纺织物、高分子材料中的用来减免紫外线辐射伤害的物质。紫外光吸收剂是一类广为使用的光稳定剂，其需求量不断增加。但是目前所用的一些紫外吸收剂存在着一些缺点，因此研制结构稳定、性能优良的新型紫外吸收剂具有显著的意义。本文合成了2，2’-亚甲基-二-[6-(2H-苯并三唑-2-基)-4-(1，1，3，3-叔辛基)酚]与2，2’-亚甲基-二-[(5-甲氧基-6-苯甲酰基)-苯酚]两种高分子量化的紫外吸收剂，并对其结构进行表征。考虑了各种因素对反应的影响。2，2’-亚甲基-二-[6-(2H-苯并三唑-2-基)-4-(1，1，3，3-叔辛基)酚]的优化合成工艺：第一步原料2-苯并三唑-4-叔辛基酚：多聚甲醛：二正丙胺的最佳摩尔比例为1∶0.9∶1.8，反应温度120℃，反应时间为2 h；第二步反应温度为160℃，反应时间为10 h，反应溶剂邻二甲苯适宜用量为35 g，碱催化剂为NaOH，适宜用量为0.4 g；第三步加入7.5 g冰醋酸反应0.5 h后，加入结晶助溶剂甲醇，适宜用量为40 mL，收率可达95％。2，2’-亚甲基-二-[(5-甲氧基-6-苯甲酰基)-苯酚]的优化合成工艺：第一步原料2-甲氧基-6-羟基二苯酮：37％甲醛溶液：二正丙胺的最佳摩尔比例6∶4∶4，溶剂为甲醇，适宜用量为25 mL，反应温度70℃，反应时间为6 h，单体加料方式为两次加入；第二步反应温度为90℃，反应时间为10 h，碱催化剂为甲醇钠甲醇溶液，适宜用量为1 mL(质量分数为28％)，使用溶剂为正丁醇，适宜用量为20 mL：加入的结晶助溶剂甲醇的适宜用量为20 mL，收率可达60％。更多还原

【Abstract】 Light stabilizer is a kind of substance adding to cosmetics, cloth, polymer materials to reduce damage caused by UV. UV absorber is one kind of light stabilizer used commonly which is in great need. But there are some defects of the UV absorber on sale, so research-hing on new type UV absorber which has stable structure and well property is very important.The article stated synthesis of two kind of polymer UV absorber, 2,2’-methylene bis（6-（2H-benzotriazol-2-yl）-4-1,1,3,3-tetrarnethylbutyl）phenols)（Ⅰ） and bis（5,5’-benzoyl-4-hydroxy-2-methoxy phenyl） methane（Ⅱ）. The structures of the compounds had been identified by ¹HNMR, IR, MS. Considering many parameters, the optimum conditions of （Ⅰ） were obtain as following: at 120℃, the raw materials with ratio of 2- benzotriazol-4-tetramethylbutyl phenol, paraformaldehyde and （C₃H₇）₂NH 1:0.9:1.8 for 2 h;then at 160℃, 35g o-dimethylbenzene as solvent, 0.4g NaOH as catalyst for 10 h; at last 7.5 g acetice acid added to crystal for 0.5 h, 40 mL methanol added to achieve （Ⅰ）, with yield 95%. Considering many parameters, the optimum conditions of （Ⅱ） were obtain as following: at 70℃, the raw materials with ratio of 2- methoxy -6-hydroxy diphenyl ketone which was added for twice , 37% formaldehyde solution and （C₃H₇）₂NH 6:4:4 for 6 h, 25 mL methanol as solvent; then at 90℃, 1 mL （28% w/w） sodium methoxide as catalyst, 20 mL n-butanol as solvent for 10 h; at last 20 mLmethanol added to achieve （Ⅱ） with yield 60%.更多还原